HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
F3463E778F0F446DBF281945832CB2A9 |
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文件大小(MB)： |
0.32 |
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页数： |
19 |
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文件格式： |
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日期： |
2016-7-19 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 805-2016,土壤和沉积物多环芳烃的测定,气相色谱-质谱法,Soil and Sediment–Determination of polycyclic aromatic,hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-06-24发布2016-08-01实施,环境保护部发布,ii,目次,前言ii,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理1,4 试剂和材料..1,5 仪器和设备..3,6 样品.. 3,7 分析步骤5,8 结果计算与表示.7,9 精密度和准确度.9,10 质量保证和质量控制..9,11 废物处理9,12 注意事项.10,附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限..11,附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数.12,附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度..13,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中,多环芳烃的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中16 种多环芳烃的气相色谱-质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：河南省环境监测中心,本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开,封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心,本标准环境保护部2016 年6 月24 日批准,本标准自2016 年8 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法,警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通,风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法,本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、,荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯,并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘,当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为,0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标,准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法,3 方法原理,土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基,体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、,浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰,度比较进行定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水,4.1 丙酮（C3H6O)：农残级,4.2 正己烷（C6H14)：农残级,4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级,4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级,4.5 戊烷（C5H12)：农残级,4.6 环己烷（C6H12)：农残级,4.7 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1,2,用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合,4.8 二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3,用二氯甲烷（4.3）和戊烷（4.5）按2:3 体积比混合,4.9 二氯甲烷-正己烷混合溶剂：1+9,用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1:9 体积比混合,4.10 凝胶渗透色谱流动相：乙酸乙酯（4.4）-环己烷（4.6）混合溶剂（1+1），或按仪器说明书配制其,他溶剂体系,4.11 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,4.12 硝酸溶液：1+1（v/v），用硝酸（4.11）配制,4.13 铜粉（Cu）：纯度为99.5%,使用前用硝酸溶液（4.12）去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮（4.1）清洗,后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮,4.14 多环芳烃标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液,4.15 多环芳烃标准中间液：ρ=200 μg/ml～500 μg/ml,用丙酮-正己烷混合溶剂（4.7）稀释多环芳烃标准贮备液（4.14）,4.16 内标贮备液：ρ=5000 mg/L,萘-d8、苊- d10、菲- d10、- d12 和苝- d12，市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性,有机物做内标,4.17 内标中间液：ρ=200 μg/ml～400 μg/ml,用丙酮-正己烷混合溶剂（4.7）稀释内标贮备液（4.16）,4.18 替代物贮备液：ρ=2000 mg/L～4000 mg/L，市售有证标准溶液,2-氟联苯和对三联苯-d14；亦可选用氘代多环芳烃做替代物……
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